概述

很多人喜歡在大超市里面購(gòu)買一包原味營(yíng)養(yǎng)燕麥片，來(lái)補(bǔ)充一下?tīng)I(yíng)養(yǎng)。微量元素錳（Mn）是幾種酶包括錳特異性的糖基轉(zhuǎn)移酶和磷酸烯醇丙錳砂酮酸羧激酶的一個(gè)成分，并為正常骨結(jié)構(gòu)所必需。

本文主要就食品標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原味營(yíng)養(yǎng)燕麥片中是否含有錳。

一、原理

將樣品放在馬弗爐550℃±15℃溫度下灰化，分解有機(jī)質(zhì)后，加鹽酸使灰分中的無(wú)機(jī)離子全部溶解，然后導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)的空氣-乙炔火焰中原子化，測(cè)定錳元素的吸光度，并與錳元素校正溶液的吸光度比較定量。

二、試劑和儀器

2.1 試劑配制

2.1.1鹽酸溶液：c（HCl）= 3 mol/L，在2L的大燒杯中加入750mL超純水，再加入250mL優(yōu)級(jí)純鹽酸，用玻璃棒攪拌均勻，即可。

2.1.2 Mn標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

用移液槍(經(jīng)校準(zhǔn))吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL，編號(hào)GSB 04-1736-2004，研制單位：國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）加入50mLA級(jí)容量瓶中，加入10mL 3 mol/L鹽酸，再用超純水稀釋定容制成Mn含量為20μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2.1.3質(zhì)控樣：灌木枝葉（GBW 07603 國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地礦部物化探研究所）錳標(biāo)準(zhǔn)值:61±5mg/kg。

注：所有試劑均使用優(yōu)純級(jí)，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T6682-2008二級(jí)用水。

2.2 儀器設(shè)備

2.2.1 電子分析天平：稱量精度到0.1mg，即萬(wàn)分之一電子天平。

2.2.2 瓷坩堝：內(nèi)層光滑沒(méi)有被腐蝕，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用純水沖洗,烘干待用。

2.2.3 所有容器，包括配制校正溶液的刻度吸管等，使用前用20%硝酸溶液浸泡至少24h，再用純水沖洗，晾干待用。

2.2.4 電熱板、電爐

2.2.5 馬弗爐：溫度能控制在550℃±15℃。

2.2.6 原子吸收分光光度計(jì)：帶有空氣-乙炔火焰。

2.2.7 測(cè)定Mn所用的空心陰極燈。

三、 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

3.1樣品制備

用粉碎機(jī)將樣品粉碎，再稱取2g粉碎后的營(yíng)養(yǎng)燕麥片樣品，放進(jìn)瓷坩堝中。用手輕拍坩堝側(cè)面使樣品平鋪在坩堝底部，將坩堝放在電爐上，電爐調(diào)到大概2/3量程，低溫炭化至無(wú)白色煙為止（完全炭化并避免試樣燃燒）。

將坩堝放入馬弗爐中，將馬弗爐溫度設(shè)置為550℃，保持灰化3h，冷卻后用約2mL水浸潤(rùn)內(nèi)容物。如果有許多炭粒，加入3~5滴濃硝酸后將坩堝放在電熱板上干燥，然后放到電爐上炭化，再放到馬弗爐中灰化1h，讓其冷卻再加2mL水浸潤(rùn)內(nèi)容物。

3.2樣品溶解

取10mL 3 mol/L鹽酸，開(kāi)始慢慢一滴一滴加入，邊加入邊旋轉(zhuǎn)坩堝，然后再迅速放入，不時(shí)旋動(dòng)坩堝，并在電熱板上145℃~150℃間加熱15min，（在145℃~150℃間加熱，樣品一般不會(huì)濺出，如果溫度過(guò)高，樣品容易沸騰濺出），冷卻后分次用超純水將樣品轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶，轉(zhuǎn)移中注意用玻璃棒刮干凈粘附坩堝內(nèi)部的附著物，避免待測(cè)物質(zhì)損失，用水稀釋定容，靜置一段時(shí)間后，直接取上清液上機(jī)測(cè)定。

每次測(cè)量，均按照2.3-2.3.1步驟制備空白溶液（空白溶液指除了不加樣品以外，其余試劑加入量和處理樣品時(shí)相同）。

3.3樣品測(cè)試

按照儀器默認(rèn)測(cè)錳的條件，進(jìn)行測(cè)試。

取0、0.5、1、2、4、5mL 20μg/mL Mn標(biāo)準(zhǔn)工作溶液加入到50 mL容量瓶中，再加入10mL 3 mol/L鹽酸，用超純水定容，得到濃度為0、0.2、0.4、0.8、0.16、2.0μg/mL Mn的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液（標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度可以根據(jù)樣品大概含量和元素的靈敏度靈活調(diào)整）。

在相同條件下，測(cè)量試樣溶液和空白溶液，并用空白溶液校正(扣除空白值)。若樣品溶液的濃度超出標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)濃度，則需稀釋樣品溶液使其吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)，最好落在線性范圍的中部位置。

輸入稱樣量（重量），定容體積（溶劑），稀釋倍數(shù)（稀釋因子）按照計(jì)算公式，點(diǎn)擊“重新計(jì)算”按鈕，進(jìn)行含量計(jì)算。

3.4 結(jié)果計(jì)算

四、結(jié)論

本次所測(cè)原味營(yíng)養(yǎng)燕麥片中錳的含量為10.34mg/kg，稱取4個(gè)平行樣測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）0.39%,表明精密度良好，而且質(zhì)控樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)灌木枝葉(GBW 07603)測(cè)得值為65.16mg/kg，在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍（61±5 mg/kg）內(nèi)，有效地保證了本次結(jié)果的可靠性。

注：由于本實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有燕麥片等類似的食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，故只能用灌木枝葉替代。

（內(nèi)容參考儀器信息網(wǎng)）