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標準物質如期間核查注意事項

點擊: 次 時間:2017-04-08 11:01

 通常標準物質都具有性質穩(wěn)定的特性,因此對于在有效期內未開封的標準物質和性質穩(wěn)定的純物質、標本等,一般情況下不用檢查其準確性或有效性,主要檢查外觀、物理性狀、有效期限、適用范圍及儲存條件和環(huán)境等,以確保該標準物質的量值為證書所提供的量值。

 對在有效期內,已開封可多次使用的標準物質,可進行量值核查。對保存條件出了問題導致性質可能發(fā)生了變化的標準物質,和超過有效期要繼續(xù)使用的標準物質才進行嚴格的量值核查。

 實驗室應制定標準物質的核查計劃,內容包括:核查方式、核查頻度、核查參數(shù)、核查人員、核查標準及核查結果的判定準則。

 不同項目中標準物質起的作用大小不一,實驗室應根據(jù)“人、機、料、法、環(huán)、測”的特點,確定對標準物質期間核查的頻次和方式。

 量值核查的方法有:送校準實驗室確認、用有效期內的標準物質檢查、用約定的方法檢查、以最近的CNAS能力驗證樣品進行檢查、比對試驗等。核查方法中送校準實驗室確認屬于嚴格的量值溯源,其余幾種核查方式都是近似方法,應謹慎評估后幾種方法獲得的核查結果。具體如下:

1、不常使用的標準物質可在每次使用前進行核查。

2、檢測標準本身已規(guī)定高頻次的檢查要求時,就不必另外再單獨規(guī)定類似的期間核查。例如動物檢疫和衛(wèi)生檢疫中使用的抗原、抗體每次使用前都需要進行陰、陽性對照,相當于已進行了加嚴的期間檢查,就不必另外再單獨規(guī)定類似的期間核查。

3、穩(wěn)定性較差的標準物質應保持較高的核查頻率。例如氫氧化鈉標準溶液容易和空氣中的CO2反應,對氫氧化鈉標準溶液的期間核查應保持較高頻率。

4、穩(wěn)定性較好的標準物質,可采用較低的期間核查頻率。例如某些重金屬儲備液,正常儲存條件下不易發(fā)生變化,無須頻繁地期間核查。

5、在檢測項目中對樣品檢測結果影響較小的標準物質,可不必進行期間核查。例如GB/T 6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》項目,儀器正常工作是餾程檢測準確的關鍵因素,標油的作用僅是檢查餾程儀。因此從成本考慮,宜采用其他手段進行該項目的質量管理工作,對標油可不必進行期間核查。

6、有明確操作規(guī)定的項目按其規(guī)定執(zhí)行。

7、對于過期的標準物質,應加大檢查頻次,盡量使用其他標準物質檢查,經(jīng)檢查合格后延長有效期。延長期限不得超過原有效期長度。

8、核查結果應經(jīng)授權的有資質的人員進行分析評估,提出是否準予繼續(xù)使用和使用范圍的建議,實驗室管理層審批。

9、核查結果落在標準證書規(guī)定的不確定度范圍內的標準物質,可繼續(xù)使用。核查結果靠近但又未超過標準物質證書不確定度邊界的,建議檢查“人、機、料、法、環(huán)、測”各個環(huán)節(jié)是否有問題,確定沒問題后可繼續(xù)使用該標準物質。

10、核查結果超出標準證書規(guī)定的不確定度范圍,確認是標準物質本身因素造成的超標,則停止使用該標準物質進行量值傳遞工作。同時,啟動糾正預防措施,核查是否對上次核查后的檢測結果造成影響。

11、判定不合格的標準物質,可將其報廢。或者根據(jù)實際情況,將該標準物質當作一個較穩(wěn)定的內控樣用于項目檢查,但其不能繼續(xù)沿用證書上的不確定度值/精密度,而應采用檢查項目標準規(guī)定的樣品不確定度/精密度。通常方法不確定度/精密度范圍大于標準物質證書的不確定度/精密度。

12、某些標準物質,其證書規(guī)定的不確定度范圍特別窄,檢測儀器和標準達不到該精度。這有可能是實驗室選擇的標準物質和檢測項目不匹配,例如把適用于原子吸收的重金屬標液,用到了分光光度法做質控,這種情況應該重新選擇適合檢測標準的標液。如果某些項目的確找不到合適精度的標液,則應采用檢測項目標準規(guī)定的樣品不確定度/精密度進行判斷。



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