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標準物質(zhì)的分類、特征和選擇
點擊: 次 時間:2017-06-03 11:24
一、標準物質(zhì)的分類、分級與編號
按照國家標準物質(zhì)管理辦法之規(guī)定,將標準物質(zhì)分為化學(xué)標準物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性標準物質(zhì)和工程技術(shù)特性標準物質(zhì)。又按其屬性和應(yīng)用領(lǐng)域分為13大類(見表1),每大類又可細分。
表1:一級標準物質(zhì)的分類及編號

例如,化工標準物質(zhì)又分為高純標準物質(zhì),有機標準物質(zhì),無機標準物質(zhì),化工氣體標準物質(zhì),農(nóng)藥、化肥標準物質(zhì),pH標準物質(zhì),滴定分析標準物質(zhì)等。
標準物質(zhì)按其特性的準確度水平分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì),一級準確度最高。關(guān)于一級和二級標準化物質(zhì)的特點、代號及編號方法參見表2。
表2:常用標準物質(zhì)
表3:一級與二級標準物質(zhì)
二、標準物質(zhì)的特征
標準物質(zhì)的特征包括:
(1)材質(zhì)均勻是標準物質(zhì)的首要條件。
制備好的樣品首先要經(jīng)過均勻性檢驗。只有均勻性檢驗合格,才能進入定值階段。并給出確保樣品均勻的最小取樣量。
(2)定值準確、可靠是標準物質(zhì)最主要的特征。
(3)經(jīng)過高水平的分析工作者在權(quán)威性實驗室進行的測定,數(shù)據(jù)經(jīng)過統(tǒng)計處理,確定其量值及準確度,此值稱為“標準值”,要標注在標準物質(zhì)證書上。
(4)性能穩(wěn)定。
在制備標準物質(zhì)時,應(yīng)進行標準物質(zhì)穩(wěn)定性考查。由于貯存、運送或使用不當,都會影響其穩(wěn)定性。生產(chǎn)供應(yīng)者應(yīng)提供該種標準物質(zhì)使用的有效期限。在發(fā)布后,應(yīng)不斷跟蹤核查標準物質(zhì)的穩(wěn)定性能。若發(fā)現(xiàn)問題,應(yīng)及時發(fā)布停用通告或重新定值。
(5)標準物質(zhì)證書。
每一標準物質(zhì)必須配有標準物質(zhì)證書,該證書是介紹標準物質(zhì)屬性和特征的技術(shù)文件,也是標準物質(zhì)的“身份證”。它由封面與說明兩大部分組成。“封面”出示標準物質(zhì)名稱和編號、標準值和定值準確度、有效期限和研發(fā)部門;在“說明”部分,需簡要介紹標準物質(zhì)的制備方法、均勻性、檢驗、穩(wěn)定性考查、正確使用、運送和保存方法,以及研制部門和人員等。
標準物質(zhì)只有具備以上特征,才能發(fā)揮其真正的作用。
標準物質(zhì)與其他計量標準相比,有如下特點:
(1)標準物質(zhì)所保存或重現(xiàn)的量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān),與物質(zhì)的數(shù)量和形式無關(guān)。這是標準物質(zhì)與實物量具(如,砝碼、標準電阻等)的區(qū)別所在。
(2)種類多。物質(zhì)的多樣性和化學(xué)測量過程的基體效應(yīng)決定了標準物質(zhì)的多樣性。
(3)實用性強。標準物質(zhì)有良好的均勻性和穩(wěn)定性,使用者可在實際工作條件下應(yīng)用,便于估計實際測量條件下的不確定度。
(4)適用性廣。任何一種標準物質(zhì)均可用于校準或檢定測量儀器,評價測量方法的準確度,用于測量過程的質(zhì)量保證,分析檢測實驗室計量認證、計量仲裁等。
(5)重現(xiàn)性好,易重復(fù)制備。
三、標準物質(zhì)的制備和定值
固體標準物質(zhì)的制備大致可以分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標準物質(zhì)可用人工模擬天然樣品的組成來制備。均勻是標準物質(zhì)首要也是最根本的要求,是保證標準物質(zhì)具有空間一致性的前提,對固體樣品尤其如此。
當然,均勻性是一個相對的概念,只要樣品的不均勻度遠遠小于分析方法的誤差,就可以認為樣品是均勻的。取樣量的大小也與均勻度有關(guān),為此,標準物質(zhì)證書中通常要規(guī)定最小取樣量。穩(wěn)定性是標準物質(zhì)的另一重要性質(zhì),是使標準物質(zhì)具有時間一致性的前提。很多標準物質(zhì)封裝后都要采用輻射滅菌或高溫滅菌措施,以防止微生物的活動導(dǎo)致樣品組成的改變。選擇適當?shù)膬Υ嫒萜?,加入適量的穩(wěn)定劑,都能改變穩(wěn)定性。
標準物質(zhì)的定值由下述3種方法之一獲得:
①一種已知準確度的標準方法;
②兩種以上獨立可靠的方法;
③一種專門設(shè)立的實驗室協(xié)作網(wǎng),例如,由一組經(jīng)選拔合格的高水平實驗室,按預(yù)定的程序進行協(xié)作試驗來定值。
四、如何選擇標準物質(zhì)
使用標準物質(zhì),難度之一是如何選擇恰當?shù)臉藴饰镔|(zhì)。要考慮多種因素,如,標準物質(zhì)的物理狀態(tài)與表面狀態(tài)、分析方法的基體效應(yīng)與干擾情況、標準物質(zhì)的準確度水平以及取樣量、進樣方式等。為了消除由于標準物質(zhì)與待測樣品主體成分不同對測定帶來的影響,應(yīng)選擇與待測物質(zhì)在組成或特性上盡可能近似的標準物質(zhì)。例如,不同種類樹葉甚至其他植物中微量元素的分析,可考慮選用“桃葉標準物質(zhì)”。
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