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水性涂料中苯、甲苯等測定應用方案

點擊: 次 時間:2021-11-29 11:21

苯、甲苯、乙苯及二甲苯是涂料中常見的有害物質,可影響人體的中樞神經系統(tǒng),對呼吸道和皮膚產生刺激性作用,我國對其含量有嚴格的限值要求。

一、相關標準及方法原理

本實驗參考以下國標對市售兩種水性涂料進行測試:GB 18581-2020《木器涂料中有害物質限量》,GB 18582-2020《建筑用墻面涂料中有害物質限量》,GB/T 23990-2009《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的測定 氣相色譜法》。

試樣經稀釋后,直接注入氣相色譜儀中,經色譜分離技術分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,內標法定量。

二、主要儀器配置

1、氣相色譜儀:帶毛細柱進樣口,FID檢測器;

2、毛細管色譜柱:非極性色譜柱及中等極性色譜柱;

3、SF3000色譜工作站軟件;

4、萬分之一電子天平;

5、苯、甲苯、乙苯及二甲苯混合標樣:1000 μg/mL;

6、稀釋溶劑:乙腈(色譜純);

7、內標:正丙醇(色譜純)。

三、樣品測試

1、立邦乳膠漆

實驗中用5mL乙腈對約1g立邦乳膠漆進行稀釋后直接進樣,依據(jù)定性分析結果判斷乳膠漆中有異丁醇,苯系物未檢出,故選用正丙醇為內標。平行稱取兩份約1g的樣品,對其進行加標(苯、甲苯、乙苯、二甲苯及內標加標量均為100mg/kg),加入5mL乙腈稀釋后,取1μL直接注入氣相色譜中。

1)色譜條件:

色譜柱:100%)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;

程序升溫:40℃(5min)→10/min260℃(5min);

柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;

2)實驗譜圖

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3)實驗結果

樣品

取樣量g

苯mg/kg

甲苯mg/kg

乙苯mg/kg

二甲苯mg/kg

平行樣1#

1.0212

95.4

94.34

102.04

101.71

平行樣2#

1.0356

95.02

93.2

101.81

99.74

2、某品牌木器水性漆

5mL乙腈對約1g試樣稀釋后直接進樣,據(jù)定性分析結果判斷水性漆本底中有乙苯及二甲苯,非極性色譜柱上鄰二甲苯與其他雜質無法分離,經實驗選用中等極性色譜柱分離。

1)實驗條件

色譜柱:6%氰丙基-94%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×1.0μm;程序升溫:80℃(5min)→10/min230℃(5min);柱流速:1mL/min;分流比:20:1;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃。

2)實驗譜圖

稱取1.0256g水性漆,加入一定量正丙醇,放置一段時間后加入5mL乙腈稀釋,取1μL直接注入氣相色譜中,計算其苯系物含量。

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