一、概述

    近日，湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院起草的《大米中的鎘測定-無前處直接測定法 》地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見。

二、詳細(xì)介紹

鎘是對(duì)人體有害的元素，被世界衛(wèi)生組織識(shí)別為引起重大公共衛(wèi)生關(guān)注的四種金屬污染物之一。在自然界中含量很低，大氣中含鎘量一般不超過0.003μg/m3，水中不超過10μg/L，每千克土壤中不超過0.5mg，這樣低的濃度，通常不會(huì)影響人體健康。但工業(yè)生產(chǎn)把大量的金屬鎘排放到人類生存環(huán)境中，然后通過直接接觸或食物鏈富集，從而引起鎘中毒。

近年來，鎘污染造成的食品安全事故引起人們的廣泛關(guān)注，尤其是鎘大米事件。面對(duì)日益嚴(yán)重的鎘大米污染，加強(qiáng)監(jiān)管和提升檢驗(yàn)?zāi)芰κ瞧惹行枰鉀Q的問題。

現(xiàn)有的測定大米中鎘含量的方法主要有GB 5009.15-2014中石墨爐原子吸收光譜法、LST6125-2017中快速測定固體進(jìn)樣原子熒光法，GB 5009.268-2016和LST6136-2019中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)是用固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定大米中鎘的含量。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中鎘含量的固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜測定法，適用于大米中鎘含量的測定。

三、方法原理

大米樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各形態(tài)的鎘送入富氫擴(kuò)散火焰中原子化，鎘原子對(duì)228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

四、儀器和設(shè)備

1、測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。

2、鎘空心陰極燈。

3、電子分析天平：精確度為0.0001 g，萬分之一天平。

島津AUW220電子分析天平（220g/0.0001g）

4、樣品粉碎機(jī)。

注：火焰原子化器5與熱解爐4之間用500℃以上高溫管路連接，可顯著提高樣品測試穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性；熱解爐4內(nèi)石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料，有利于得到穩(wěn)定的信號(hào)峰。

五、試劑與材料

除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

1、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。

2、硝酸(HNO3)：優(yōu)級(jí)純。

3、硝酸溶液(1%)：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀釋至1000mL。

4、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL，常溫下可保存1個(gè)月。

六、測定

稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中，按照上述推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。(注：當(dāng)稱樣量小于0.1 g時(shí)精確至0.0001g。)

精密度：樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。樣品中鎘含量小于或等于0.100mg/kg時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。