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《大米中的鎘測定-無前處直接測定法》地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-04-08 15:02
一、概述
近日,湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院起草的《大米中的鎘測定-無前處直接測定法 》地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿,根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求,現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見。
二、詳細(xì)介紹
鎘是對(duì)人體有害的元素,被世界衛(wèi)生組織識(shí)別為引起重大公共衛(wèi)生關(guān)注的四種金屬污染物之一。在自然界中含量很低,大氣中含鎘量一般不超過0.003μg/m3,水中不超過10μg/L,每千克土壤中不超過0.5mg,這樣低的濃度,通常不會(huì)影響人體健康。但工業(yè)生產(chǎn)把大量的金屬鎘排放到人類生存環(huán)境中,然后通過直接接觸或食物鏈富集,從而引起鎘中毒。
近年來,鎘污染造成的食品安全事故引起人們的廣泛關(guān)注,尤其是鎘大米事件。面對(duì)日益嚴(yán)重的鎘大米污染,加強(qiáng)監(jiān)管和提升檢驗(yàn)?zāi)芰κ瞧惹行枰鉀Q的問題。
現(xiàn)有的測定大米中鎘含量的方法主要有GB 5009.15-2014中石墨爐原子吸收光譜法、LST6125-2017中快速測定固體進(jìn)樣原子熒光法,GB 5009.268-2016和LST6136-2019中的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)是用固體進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法測定大米中鎘的含量。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大米中鎘含量的固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜測定法,適用于大米中鎘含量的測定。
三、方法原理
大米樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后,在空氣流下完成干燥、燃燒過程,在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘,各形態(tài)的鎘送入富氫擴(kuò)散火焰中原子化,鎘原子對(duì)228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
四、儀器和設(shè)備
1、測鎘儀:配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。
2、鎘空心陰極燈。
3、電子分析天平:精確度為0.0001 g,萬分之一天平。
島津AUW220電子分析天平(220g/0.0001g)
4、樣品粉碎機(jī)。
注:火焰原子化器5與熱解爐4之間用500℃以上高溫管路連接,可顯著提高樣品測試穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性;熱解爐4內(nèi)石英管裝填有高嶺土、氧化鎂、氧化鋁等顆粒態(tài)填料,有利于得到穩(wěn)定的信號(hào)峰。
五、試劑與材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。
1、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:ρ (Cd)=100.0 mg/L。
2、硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純。
3、硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀釋至1000mL。
4、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:ρ (Cd)=1.0 mg/L,取1.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL,常溫下可保存1個(gè)月。
六、測定
稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中,按照上述推薦的儀器條件和方法程序測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。(注:當(dāng)稱樣量小于0.1 g時(shí)精確至0.0001g。)
精密度:樣品中鎘含量大于1.00mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。樣品中鎘含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。樣品中鎘含量小于或等于0.100mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。
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